Báo cáo Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan thai thác đá

Bé c«ng th−¬ng

TËp ®oµn c«ng nghiÖp than kho¸ng s¶n viÖt nam

viÖn c¬ khÝ n¨ng l−îng vµ má - tkv

b¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ

Kh¶o s¸t trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao

hÖ hîp kim cøng BK, TK sö dông trong chÕ t¹o

dao c¾t, khoan khai th¸c ®¸

6779

12/4/2008

Hµ Néi 2.2008

Bé c«ng th−¬ng

TËp ®oµn c«ng nghiÖp than kho¸ng s¶n viÖt nam

viÖn c¬ khÝ n¨ng l−îng vµ má - tkv

b¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi

nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ

Kh¶o s¸t trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao

hÖ hîp kim cøng BK, TK sö dông trong chÕ t¹o

dao c¾t, khoan khai th¸c ®¸

C¬ quan chñ qu¶n: Bé C«ng Th−¬ng

C¬ quan chñ tr×: ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má TKV

Chñ nhiÖm ®Ò tµi: Th.s B¹ch §«ng Phong

Chñ nhiÖm ®Ò tµi

B¹ch §«ng Phong

DuyÖt viÖn

Hµ Néi 2.2008

2

Danh s¸ch c¬ quan phèi hîp:

Néi dung thùc hiÖn,

phèi hîp

Stt

1

Tªn c¬ quan

ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má TKV

Chñ tr×, thùc hiÖn

Cung cÊp tµi liÖu

vµ mÉu chuÈn

2

H·ng Sectaram – Ph¸p

Cung cÊp tµi liÖu

vµ mÉu chuÈn

3

H·ng Brucker - §øc

Danh s¸ch ng−êi thùc hiÖn

Stt

1

Hä vµ tªn

Häc vÞ

Chøc vô

T.Phßng- Chñ

nhiÖm ®Ò tµi

N¬i c«ng t¸c

ViÖn CKNL vµ Má -

TKV

B¹ch §«ng Phong Th¹c sü

2

3

4

5

6

Nghiªn cøu viªn-

Thùc hiÖn chÝnh.

P.Phßng –

ViÖn CKNL vµ Má -

TKV

ViÖn CKNL vµ Má -

TKV

ViÖn CKNL vµ Má -

TKV

ViÖn CKNL vµ Má -

TKV

Lª Thanh B×nh

NguyÔn Thu HiÒn

TrÇn ThÞ Mai

Kü s−

Nghiªn cøu viªn

Vò ChÝ Cao

ViÖn CKNL vµ Má -

TKV

NguyÔn V¨n S¸ng

3

B¶ng chó gi¶i c¸c ch÷ viÕt t¾t, ký hiÖu, ®¬n vÞ ®o, tõ ng¾n vµ thuËt ng÷:

DTA: Diffirential Thermal Analysis: Ph©n tÝch sai kh¸c nhiÖt vi sai.

TG: Thermal Gross: NhiÖt khèi l−îng.

DTG: Derivative Thermogravimetry: Tèc ®é gi¶m khèi l−îng.

4

lêi nãi ®Çu ..................................................................................................... 7

Ch−¬ng 1: tæng quan............................................................................... 9

I.1. Kh¸i qu¸t vÒ luyÖn kim bét ........................................................ 9

I.II. Quy tr×nh c«ng nghÖ chung cña luyÖn kim bét......... 11

I.3. Hîp kim cøng BK, TK vµ ph−¬ng ph¸p chÕ t¹o................ 12

I.3.1 Kh¸i qu¸t vÒ hîp kim cøng hÖ BK, TK .................................................. 12

I.3.2. C¸c b−íc chÕ t¹o hîp kim cøng hÖ BK, TK .......................................... 14

Ch−¬ng 2: c¬ së lý thuyÕt ph−¬ng ph¸p thùc nghiÖm ... 17

II.1. Ph©n tÝch nhiÖt chuyÓn biÕn pha TG - Dta....................... 17

II.1.1. Qu¸ tr×nh ph¸t triÓn............................................................................... 17

II.1.2. Nh÷ng nguyªn t¾c c¬ b¶n ...................................................................... 18

II.1.3. Môc ®Ých cña ph©n tÝch nhiÖt................................................................ 19

II.1.4. Kü thuËt ®−êng cong nhiÖt vi sai DTA................................................. 19

II.1.5. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nhiÖt khèi l−îng (TG, DTG)......................... 21

II.1.6. Nh÷ng yÕu tè ¶nh h−ëng ®Õn ®−êng cong nhiÖt.................................. 22

II.1.7. C¸ch ®äc vµ x¸c ®Þnh ®−êng cong nhiÖt DTA, TG, DTG................... 23

II.2. Thö mµi mßn vµ ma s¸t................................................................. 26

II.2.1. S¬ l−îc vÒ ma s¸t .................................................................................... 26

II.2.2. C¬ chÕ mµi mßn cña c¸c bÒ mÆt kim lo¹i............................................. 27

II.3. §o ®é cøng........................................................................................... 27

II.3.1. S¬ l−îc vÒ ®é cøng .................................................................................. 27

II.3.2. C¸c ph−¬ng ph¸p ®o ®é cøng................................................................ 28

II.4. Nghiªn cøu tæ chøc tÕ vi ........................................................... 28

II.5. Ph©n tÝch R¬nghen ........................................................................ 29

II.5.1. C¬ së lý thuyÕt ........................................................................................ 29

II.5.2. B¶n chÊt cña tia X .................................................................................. 29

II.5.3. Sù t−¬ng t¸c cña tia X víi vËt chÊt....................................................... 30

Ch−¬ng 3: Thùc nghiÖm vµ th¶o luËn........................................ 32

III.1. Ph©n tÝch nhiÖt chuyÓn biÕn pha TG – DTA - DSC ......... 32

III.1.1. ThiÕt bÞ sö dông ................................................................................... 32

III.1.2. Quy tr×nh chuÈn bÞ vµ ph©n tÝch......................................................... 32

5

III.1.3. C¸c kÕt qu¶ ph©n tÝch........................................................................... 38

III.1.4. NhËn xÐt................................................................................................. 43

III.2. §o ®é mµi mßn vµ hÖ sè ma s¸t.............................................. 44

III.2.1. ThiÕt bÞ................................................................................................... 44

III.2.2. ChuÈn bÞ mÉu........................................................................................ 44

III.2.3. C¸c b−íc tiÕn hµnh thö nghiÖm........................................................... 44

III.2.4. KÕt qu¶ ®o mµi mßn vµ hÖ sè ma s¸t .................................................. 45

III.4. §o ®é cøng ......................................................................................... 46

III.3.1. ThiÕt bÞ................................................................................................... 46

III.3.2. ChuÈn bÞ mÉu........................................................................................ 46

III.3.3. C¸c b−íc tiÕn hµnh thö nghiÖm........................................................... 46

III.3.4. KÕt qu¶ ®o ®é cøng trªn c¸c mÉu hîp kim cøng............................... 46

III.3.5. NhËn xÐt................................................................................................. 47

III.4. Nghiªn cøu tæ chøc tÕ vi.......................................................... 48

III.4.1. ThiÕt bÞ thö nghiÖm .............................................................................. 48

III.4.2. Quy tr×nh ph©n tÝch ¶nh tæ chøc tÕ vi t¹i nhiÖt ®é phßng................. 48

III.4.3. Quy tr×nh quan s¸t vµ chôp ¶nh tæ chøc tÕ vi t¹i nhiÖt ®é cao...... 50

III.4.4. øng dông nghiªn cøu tæ chøc tÕ vi...................................................... 51

III.5. Ph©n tÝch cÊu tróc pha b»ng nhiÔu x¹ tia X ............... 56

III.5.1. ThiÕt bÞ sö dông ................................................................................... 56

III.5.2. Quy tr×nh chuÈn bÞ ............................................................................... 56

III.5.3. Ph©n tÝch cÊu tróc................................................................................. 65

III.5.4. Xö lý kÕt qu¶ ......................................................................................... 66

III.5.5. Gi¶n ®æ nhiÔu x¹ R¬nghen cña mét sè mÉu hîp kim cøng.............. 66

KÕt luËn vµ kiÕn nghÞ .......................................................................... 70

Tµi liÖu tham kh¶o ................................................................................ 71

Phô LôC........................................................................................................... 72

6

Lêi nãi ®Çu

ë n−íc ta, viÖc nghiªn cøu chÕ t¹o, phôc håi hÖ hîp kim cøng BK, TK ®·

®−îc thùc hiÖn tõ l©u, song ®Ó nghiªn cøu hÖ hîp kim nµy trong c¸c ®iÒu kiÖn

nhiÖt ®é cao vµ trong ®iÒu kiÖn lµm viÖc cô thÓ th× hiÖn rÊt Ýt ®¬n vÞ thùc hiÖn, do

qu¸ tr×nh nghiªn cøu cÇn c¸c thiÕt bÞ rÊt hiÖn ®¹i vµ ®¾t tiÒn, ®ång thêi c¸c dông cô

phôc vô thÝ nghiÖm rÊt chãng háng. H¬n n÷a, viÖc kh¶o s¸t ®¸nh gi¸ thùc nghiÖm

ë mét tr×nh ®é kh¸ hiÖn ®¹i mµ thêi sinh viªn Ýt hoÆc ch−a tõng ®−îc tiÕp cËn.

N¨m 2005, ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má - TKV ®−îc trang bÞ thiÕt bÞ

ph©n tÝch nhiÖt chuyÓn biÕn pha TG – DTA – DSC, thiÕt bÞ nµy cho phÐp ph©n

tÝch chuyÓn biÕn pha vµ khèi l−îng theo nhiÖt ®é. Nh»m tõng b−íc n©ng cao chÊt

l−îng ®¸nh gi¸, ph©n tÝch c¸c sè liÖu thùc nghiÖm ë ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao cña

mét sè lo¹i vËt liÖu, trong ®ã cã hîp kim cøng, cho mét sè ®¬n vÞ trong vµ ngoµi

n−íc, ViÖn ®· ®Ò xuÊt ®Ò tµi: Kh¶o s¸t trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao hÖ hîp kim

cøng BK, TK sö dông trong chÕ t¹o dao c¾t, khoan khai th¸c ®¸. Néi dung nghiªn

cøu cña ®Ò tµi lµ:

- Kh¶o s¸t s¶n phÈm hÖ BK, TK víi c¸c thµnh phÇn hîp kim kh¸c nhau;

- Kh¶o s¸t nhiÖt ®é lµm viÖc cña hÖ hîp kim cøng BK, TK sö dông c¸c

ph−¬ng ph¸p thö nghiÖm sau:

+ Ph©n tÝch pha ®Þnh tÝnh, ®Þnh l−îng ë nhiÖt ®é cao;

+ Nghiªn cøu chuyÓn biÕn pha theo nhiÖt ®é b»ng hÖ m¸y ph©n tÝch

nhiÖt TG – DTA- DSC;

+ Nghiªn cøu tæ chøc ¶nh kim t−¬ng ë ®é phãng ®¹i ®Õn 1000 lÇn tõ

nhiÖt ®é m«i tr−êng ®Õn 1200⁰C;

+ X¸c ®Þnh hÖ sè ma s¸t vµ c−êng ®é mßn cña mÉu víi thµnh phÇn

hîp kim kh¸c nhau;

+ X¸c ®Þnh ®é bÒn nÐn víi thµnh phÇn hîp kim kh¸c nhau;

+ X¸c ®Þnh ®é cøng víi thµnh phÇn hîp kim kh¸c nhau.

KÕt qu¶ cña ®Ò tµi cßn ®¹t ®−îc môc tiªu dÞch toµn bé h−íng dÉn sö dông,

tµi liÖu kü thuËt cña thiÕt bÞ sang tiÕng ViÖt; tù ®µo t¹o vµ n©ng cao tr×nh ®é cho

CBCNV cña Phßng thÝ nghiÖm; ®−a thiÕt bÞ vµo vËn hµnh sö dông tèt, ®¸p øng nhu

cÇu nghiªn cøu chuyÓn biÕn pha, khèi l−îng cña vËt liÖu ë nhiÖt ®é cao víi kÕt

qu¶ chÝnh x¸c vµ ®¸ng tin cËy, kh¼ng ®Þnh kh¶ n¨ng lµm viÖc vµ tÝnh chÝnh x¸c

cña thiÕt bÞ nãi trªn. KÕt qu¶ cña ®Ò tµi sÏ lµ c¬ së n©ng cao sù tÝn nhiÖm cña c¸c

7

c¬ së nghiªn cøu KHKT trong n−íc vµ còng nh− tù ®µo t¹o ®−îc nguån nh©n lùc

hiÓu biÕt trong c«ng t¸c nghiªn cøu, thÝ nghiÖm kiÓm tra cho Phßng thÝ nghiÖm vËt

liÖu tÝnh n¨ng kü thuËt cao.

Víi thêi gian nghiªn cøu cßn h¹n chÕ, néi dung b¸o c¸o ch−a thÓ hiÖn hÕt

tÊt c¶ nh÷ng mong muèn cña nhãm nghiªn cøu, rÊt mong nhËn ®−îc sù ®ãng gãp

ý kiÕn cña c¸c quÝ vÞ.

8

Ch−¬ng 1: tæng quan

I.1. Kh¸i qu¸t vÒ luyÖn kim bét :

VËt liÖu bét lµ mét lÜnh vùc réng, ë ®©y chØ h¹n chÕ chñ yÕu trong ph¹m vi

vËt liÖu trªn c¬ së c¸c kim lo¹i vµ hîp kim bét, tøc thuéc lÜnh vùc luyÖn kim bét.

Kh¸c víi c¸c ph−¬ng ph¸p luyÖn kim th«ng th−êng lµ chÕ t¹o kim lo¹i vµ

hîp kim b»ng c¸ch nÊu chÈy råi qua kÕt tinh trong khu«n ®Ó t¹o h×nh, c«ng nghÖ

luyÖn kim bét sö dông bét kim lo¹i nh− nguyªn liÖu ban ®Çu råi qua Ðp vµ thiªu

kÕt ®Ó t¹o h×nh nh− mong muèn. Nh− vËy muèn cã mét s¶n phÈm tõ bét, nãi

chung ph¶i qua c¸c b−íc chÝnh sau:

ChÕ t¹o bét → T¹o h×nh → Thiªu kÕt → S¶n phÈm

ChÕ t¹o bét víi ®é h¹t vµ ®é s¹ch thÝch hîp (nguyªn liÖu d¹ng bét);

-

T¹o h×nh b»ng c¸ch Ðp hçn hîp bét trong khu«n d−íi ¸p suÊt thÝch hîp

(gäi lµ bét Ðp);

-

§Þnh h×nh kÕt thóc b»ng c¸ch sÊy vµ nung (thiªu kÕt) ë nhiÖt ®é thÝch hîp

(th−êng lµ thÊp h¬n nhiÖt ®é nãng ch¶y cña cÊu tö chÝnh).

LuyÖn kim bét ®−îc ¸p dông trong thùc tÕ cuéc sèng loµi ng−êi tõ rÊt

sím, tr−íc c¶ luyÖn kim trong lß cao. Tuy nhiªn, nh÷ng vËt liÖu trªn c¬ së kim

lo¹i vµ hîp kim bét th× míi ®−îc ph¸t triÓn trong vßng kho¶ng 80 n¨m trë l¹i

®©y, do bét kim lo¹i vµ hîp kim kh«ng cã s½n trong thiªn nhiªn (nh− ®Êt sÐt ®Ó

lµm ®å gèm), mµ ph¶i qua chÕ t¹o rÊt c«ng phu, ®ßi hái kü thuËt cao vÒ mÆt

trang thiÕt bÞ (s¶n xuÊt còng nh− kiÓm tra chÊt l−îng), vèn ®Çu t− ban ®Çu lín…

B−íc ®Çu luyÖn kim bét ®−îc ¸p dông víi kim lo¹i khã hoµ tan nh− : Pb, Pt, W...

sau ®ã ¸p dông ®èi víi c¸c vËt liÖu kh¸c nh− : hîp kim cøng, vËt liÖu compozit.

Ngµy nay kü thuËt luyÖn kim bét ®· ph¸t triÓn m¹nh mÏ trong nhiÒu lÜnh vùc:

1. S¶n xuÊt c¸c dông cô tõ hîp kim cøng, bÒn nhiÖt: WC, Ti, Ta vµ kim

c−¬ng nh©n t¹o... ®Ó chÕ t¹o dông cô c¾t gät: dao tiÖn, dao phay, mòi khoan...

2. S¶n xuÊt c¸c vËt liÖu ®Æc biÖt, vËt liÖu tæ hîp cña c¸c kim lo¹i, «xyt kim

lo¹i vµ phi kim lo¹i ®Ó chÕ t¹o c¸c s¶n phÈm chÞu nhiÖt ®Õn 1000°C nh− : c¸nh

tuèc bin, vËt liÖu gèm, vËt liÖu tõ ...

3. S¶n xuÊt vËt liÖu ma s¸t vµ chèng ma s¸t, vËt liÖu xèp cã chøa dÇu nh−:

b¹c xèp, m¸ phanh, xÐc m¨ng ...

4. S¶n xuÊt c¸c chi tiÕt m¸y (gia c«ng kh«ng phoi).

9

B¶ng 1.1: Nh÷ng lo¹i vËt liÖu cã thÓ chÕ t¹o

b»ng ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét.

C¸c cÊu tö chÝnh

Lo¹i vËt liÖu

VËt liÖu kÕt cÊu (Chi tiÕt m¸y)

Fe, Fe-Cu, Fe-Ni-Cu, Fe-P

Fe-C, Fe-Cu-C, Fe-Ni-Cu-Mo-C

ThÐp kh«ng gØ, Br«ng, Lat«ng

Ti, Al-Cu.

Hîp kim ®Æc biÖt:

- Hîp kim tõ cøng

Al-Ni-Co, SbCo5, ferit tõ cøng

Fe-Ni, Fe-Si, Fe-P, ferit tõ mÒm

Fe-Ni-Co

- Hîp kim tõ mÒm

- Hîp kim hµn víi thuû tinh

- Hîp kim siªu dÉn

Nb3Sn, Ca-Cu-O

- Hîp kim tiÕp ®iÓm vµ ®iÖn cùc

- Hîp kim nÆng

W-Cu, W-Ag, Ni-Ag

W-Ni-Cu, W-Ni-Fe

Kim lo¹i vµ hîp kim sÝt chÆt:

- Kim lo¹i chÞu nhiÖt

W, Mo, Ta, Nb, Re

- Kim lo¹i dïng trong kü thuËt h¹t nh©n Be, Zr

- Siªu hîp kim

C¸c hîp kim trªn c¬ së Ni, Co

- ThÐp hîp kim

ThÐp dông cô, thÐp giã

VËt liÖu liªn kim lo¹i

VËt liÖu chÞu löa ®é s¹ch cao

Ni-Al, MoSi2, Ti-Al, Co-Mo-Si

TaC, Mo2C, ZrB2, AlN, Si3N4, SiC

VËt liÖu cã ®é xèp cao:

- B¹c xèp tù b«i tr¬n

- TÊm läc

Br«ng, Fe-Cu, thÐp kh«ng gØ, Al-Cu

Br«ng, Ni, Ni-Cr, monel

ThÐp kh«ng gØ, Ti, Zr, Ag, Ta

VËt liÖu compozit:

- Hîp kim cøng

(W, Ti, Ta)C+Co, TiC+Ni-Mo,

Cr3C2+Ni

- Cermet (hîp kim cøng nÒn kim lo¹i)

- VËt liÖu ma s¸t

Cr-Al2O3, TiC+Ni-Cr, Mo+ZrO2

Br«ng+C+¤xyt kim lo¹i

Cu+graphit, Fe+graphit

Ni+ThO2, Al+Al2O3, AgCdO,

Cu+Al2O3

- VËt liÖu Ýt ma s¸t

- VËt liÖu cã pha ph©n t¸n

- VËt liÖu c¾t gät cã kim c−¬ng

Br«ng+kim c−¬ng, WC-Co+kim

c−¬ng

10

So víi ph−¬ng ph¸p luyÖn kim th«ng th−êng, ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét

cã nh÷ng −u viÖt kh¸ râ rÖt, cho nªn dï cã ra ®êi muén h¬n, nã vÉn cã t−¬ng lai

ph¸t triÓn v÷ng ch¾c. Nh÷ng −u viÖt ®ã lµ:

-

Nguyªn liÖu (bét) ®−îc sö dông gÇn nh− 100%, bëi v× hÇu nh− kh«ng cã

phÕ liÖu (kiÓu phoi) sau c¸c giai ®o¹n gia c«ng.

Thµnh phÇn cña s¶n phÈm cã thÓ khèng chÕ dÔ dµng ngay tõ kh©u chän vµ

trén bét ban ®Çu.

-

B¶m ®¶m tÝnh ®ång nhÊt vÒ kÝch th−íc, tæ chøc tÕ vi vµ tÝnh chÊt cña s¶n

phÈm (khi chÕ t¹o hµng lo¹t) do kh©u Ðp vµ thiªu kÕt cã tÝnh lÆp l¹i cao, vÊn ®Ò

chØ cßn lµ trén ®Òu nguyªn liÖu bét ban ®Çu.

-

Vèn ®Çu t− ban ®Çu kh¸ cao, nh−ng sÏ ®−îc bï l¹i nhê tÝnh ®¬n gi¶n cña

c¸c nguyªn c«ng vµ bëi kh¶ n¨ng tù ®éng hãa cao, n¨ng suÊt cao vµ cÇn Ýt nh©n

lùc (khi qu¸ tr×nh s¶n xuÊt æn ®Þnh).

-

Mét sè s¶n phÈm chØ cã thÓ chÕ t¹o b»ng ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét,

hoÆc b»ng luyÖn kim bét sÏ rÎ h¬n so víi luyÖn kim th«ng th−êng (nh− viÖc chÕ

t¹o c¸c kim lo¹i cã nhiÖt ®é nãng ch¶y cao, c¸c vËt liÖu cøng vµ siªu cøng, c¸c

vËt liÖu chÞu nhiÖt vµ c¸ch nhiÖt, hoÆc mét sè s¶n phÈm cÇn cã rç xèp ®Òu nh−

c¸c lo¹i b¹c xèp, c¸c tÊm läc…).

Tuy nhiªn, luyÖn kim bét vÉn cã mét sè nh−îc ®iÓm sau:

-

Kh¶ n¨ng chÕ t¹o c¸c s¶n phÈm cã kÝch th−íc lín bÞ h¹n chÕ v× liªn quan

®Õn khu«n Ðp, thiÕt bÞ ¸p lùc, lß thiªu kÕt ...

Kh«ng hiÖu qu¶ trong s¶n xuÊt quy m« nhá do tèn kÐm trong viÖc chÕ t¹o

khu«n.

-

Kim lo¹i bét cã ®é xèp nhÊt ®Þnh, gi÷a c¸c h¹t bét tiÕp xóc cã kho¶ng

trèng (víi vËt liÖu xèp th× ®©y lµ −u ®iÓm cña luyÖn kim bét).

I.2. Quy tr×nh c«ng nghÖ chung cña luyÖn kim bét:

Nh÷ng nguyªn c«ng chÝnh cña viÖc chÕ t¹o s¶n phÈm b»ng ph−¬ng ph¸p

luyÖn kim bét:

-

T¹o bét kim lo¹i:

T¹o bét kim lo¹i víi ®é s¹ch vµ cì h¹t phï hîp víi yªu cÇu. §é s¹ch vµ

kÝch th−íc h¹t lµ mét trong nh÷ng yÕu tè quan träng quyÕt ®Þnh tÝnh chÊt cña s¶n

phÈm sau khi Ðp vµ thiªu kÕt.

-

Trén bét:

Cã hai ph−¬ng ph¸p trén bét lµ: trén bét kh« vµ trén bét −ít.

11

Trén bét −ít kh¸c trén bét kh« lµ trong hçn hîp bét cã mÆt cña chÊt láng

nh−: cån c«ng nghiÖp, x¨ng, CrÕp ...

-

Ðp t¹o h×nh s¶n phÈm:

ChuyÓn tõ tr¹ng th¸i rêi r¹c cña c¸c h¹t bét thµnh vËt cã h×nh d¹ng vµ kÝch

th−íc x¸c ®Þnh theo khu«n Ðp.

-

SÊy vµ thiªu kÕt:

Tr−íc khi ®em thiªu kÕt, chi tiÕt cã thÓ ®−îc sÊy ë nhiÖt ®é cao nh»m t¹o

c¬ tÝnh nhÊt ®Þnh cho s¶n phÈm, ®Ó cã thÓ tiÕn hµnh gia c«ng c¬ kÝch th−íc theo

ý muèn.

Sau ®ã, nung vËt phÈm lªn nhiÖt ®é cao, nh−ng thÊp h¬n nhiÖt ®é nãng

ch¶y cña cÊu tö chÝnh th−êng ë nhiÖt ®é biÕn mÒm, víi môc ®Ýnh t¨ng ®é kÕt

dÝnh vµ n©ng cao ®é bÒn cña s¶n phÈm:

o

(t_tk<t_nccña cÊu tö chÝnh)

Gia c«ng tinh:

-

KiÓm tra kÝch th−íc, mµi söa, ®¸nh bãng.

I.3. Hîp kim cøng BK, TK vµ ph−¬ng ph¸p chÕ t¹o:

I.3.1. Kh¸i qu¸t vÒ hîp kim cøng hÖ BK, TK:

Hîp kim cøng lµ lo¹i chuyªn dïng ®Ó chÕ t¹o c¸c chi tiÕt lµm viÖc trong

®iÒu kiÖn kh¾c nghiÖt chÞu ma s¸t, mµi mßn (nh− dao tiÖn, mòi khoan c¸c lo¹i

v.v...), ®ßi hái chóng ph¶i cã ®é cøng, tÝnh chèng mµi mßn cao vµ cã kh¶ n¨ng

gi÷ nguyªn ®−îc tÝnh chÊt ®Õn nhiÖt ®é nhÊt ®Þnh. Nh÷ng yªu cÇu trªn ®©y ®Æc

biÖt quan träng khi chi tiÕt ph¶i lµm viÖc trong ®iÒu kiÖn mµi mßn, ma s¸t cao.

§èi víi dông cô c¾t (nh− tiÖn, phay, bµo, khoan, doa, chuèt…), khi lµm

viÖc chóng tiÕp xóc trùc tiÕp víi bÒ mÆt vËt. Tèc ®é c¾t cµng cao, nhiÖt do ma s¸t

sinh ra cµng nhiÒu, do vËy ngoµi ®é cøng cao, dông cô ®ßi hái cã tÝnh cøng nãng

vµ bÒn nãng cao. Tr−íc ®©y, c¸c lo¹i chi tiÕt trªn th−êng ®−îc chÕ t¹o b»ng thÐp

hîp kim cao vµ cã c¬ lý tÝnh t−¬ng ®èi tèt nh−ng tuæi thä ch−a cao. Víi thÐp

dông cô cacbon vµ hîp kim thÊp chØ chÞu ®−îc kh«ng qu¸ 250^oC, víi thÐp giã

còng chØ d−íi 600^oC.

Ngµy nay, nhê ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét, chóng ta cã thÓ t¹o ra c¸c hîp

kim thay thÕ víi chÊt l−îng v−ît tréi. Dông cô c¾t b»ng hîp kim cøng BK, TK cã

thÓ lµm viÖc ®−îc tíi 800-1000^oC, n©ng cao n¨ng suÊt c¾t vµ tuæi thä cho dông

cô lªn nhiÒu lÇn.

Thµnh phÇn chñ yÕu cña hîp kim cøng th«ng dông lµ c¸c h¹t WC dÝnh kÕt

víi nhau bëi Co (lo¹i mét cacbit) hoÆc WC + TiC + Co (lo¹i 2 cacbit) hoÆc WC

12

+ TiC + TaC + Co (lo¹i 3 cacbit). L−îng Co dao ®éng trong ph¹m vi 2-30% tïy

theo ®é dai va ®Ëp cÇn thiÕt (Co cµng nhiÒu ®é dai va ®Ëp cµng cao nh−ng ®é

cøng cµng thÊp).

D−íi ®©y lµ mét sè lo¹i hîp kim cøng hÖ BK, TK vµ TTK kh¸c nhau cã

thÓ chÕ t¹o b»ng ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét:

B¶ng 1.2: Mét sè lo¹i hîp kim cøng hÖ BK, TK vµ TTK.

Nhãm

hîp

Thµnh phÇn hãa häc, %

Ký hiÖu

C«ng thøc

WC

TiC

TaC

Co

kim cøng

BK2

BK3

WCCo2

WCCo3

WCCo4

WCCo6

WCCo8

WCCo10

WCCo15

WCCo20

WCCo25

98

97

96

94

92

90

85

80

75

66

79

78

85

83

81

82

71

-

2

3

BK4

-

4

BK6

-

6

Nhãm

mét

BK8

-

8

cacbit

BK10

BK15

BK20

BK25

-

10

15

20

25

4

-

T30K4 WCTiC30Co4

T15K6 WCTiC15Co6

T14K8 WCTiC14Co8

T5K10 WCTiC5Co10

T5K12 WCTiC5Co12

TT7K12 WCTTC7Co12

TT10K8 WCTTC10Co8

TT20K9 WCTTC20Co9

30

15

14

5

4

3

8

-

6

Nhãm

hai

-

8

cacbit

-

10

12

8

-

9

7

12

Nhãm ba

cacbit

9

13

I.3.2. C¸c b−íc chÕ t¹o hîp kim cøng hÖ BK, TK:

T¹o bét cacbit WC, TiC

NgiÒn vµ trén bét

Ðp t¹o h×nh

Thiªu kÕt

H×nh 1.1: Quy tr×nh c«ng nghÖ chÕ t¹o hîp kim cøng BK, TK.

1. T¹o bét:

ë ViÖt Nam hiÖn nay cã hai ph−¬ng ph¸p phæ biÕn ®Ó chÕ t¹o hîp kim

cøng BK, TK lµ:

- ChÕ t¹o hîp kim tõ bét WO₃;

- ChÕ t¹o hîp kim theo ph−¬ng ph¸p t¸i sinh tõ hîp kim cøng ®· qua sö

dông.

a) ChÕ t¹o hîp kim tõ bét WO₃:

Bét W ®−îc t¹o ra b»ng c¸ch cho hoµn nguyªn bét WO₃trong dßng khÝ H₂

ë 700-900^oC. Bét W th« thu ®−îc ®em nghiÒn nhá, qua sµng ®Ó cã ®é h¹t nh− ý

(0.10-0.15 µm ®Õn 3-5 µm).

Trén bét W víi må hãng (muéi than) vµ nung lªn ®Õn 1400^oC trong 1h ®Ó

thu ®−îc WC (nÕu chÕ t¹o lo¹i TK ph¶i trén thªm TiO₂®Ó sau khi nung ®−îc

ngay hçn hîp hai cacbit).

b) ChÕ t¹o hîp kim theo ph−¬ng ph¸p t¸i sinh:

Quy tr×nh tr−ng hîp kim víi Zn:

Môc ®Ých cña qu¸ tr×nh nµy lµ nh»m ph¸ vì liªn kÕt cña Co víi cacbit WC

vµ TiC. Qu¸ tr×nh tr−ng ®−îc tiÕn hµnh trong lß ch©n kh«ng ë nhiÖt ®é (820 ÷

850) ⁰C vµ thêi gian gi÷ nhiÖt kho¶ng (20 ÷ 22) giê. M«i tr−êng ch©n kh«ng víi

møc ch©n kh«ng (20 ÷ 30) mbar. C¸c mÈu hîp kim BK hoÆc TK vµ Zn ®−îc ®−a

vµo lß cïng lóc. §Ó tr¸nh t¹o thµnh c¸c hîp chÊt kh«ng mong muèn th× chÊt

l−îng Zn ®−a vµo qu¸ tr×nh tr−ng ph¶i ®¶m b¶o ®é tinh khiÕt 99,99%.

14

Trong qu¸ tr×nh tr−ng, Zn bay h¬i vµ ®−îc qu¹t hót ra ngoµi.

⁰C

820 ÷ 850

t⁰

tr−ng

Nguéi cïng lß

0

Thêi gian (giê)

20 ÷ 22

H×nh 1.2: S¬ ®å quy tr×nh c«ng nghÖ tr−ng hîp kim víi Zn.

X¸c ®Þnh l¹i thµnh phÇn bét:

Thµnh phÇn bét lµ yÕu tè rÊt quan träng do ®ã tr−íc khi chuyÓn sang c¸c

nguyªn c«ng tiÕp theo ta ph¶i x¸c ®Þnh l¹i thµnh phÇn bét. NÕu hµm l−îng

nguyªn tè nµo thÊp h¬n so víi m¸c cÇn chÕ t¹o th× ph¶i tiÕn hµnh bæ xung thªm

cho ®ñ.

Cã ba ph−¬ng ph¸p th«ng dông ®Ó chÕ t¹o bét Coban:

-

Ph−¬ng ph¸p hoµn nguyªn oxit Coban b»ng khÝ H₂;

Ph−¬ng ph¸p phun kim lo¹i: KÐo d©y ≤ 2 mm dïng ph−¬ng ph¸p hå quang

t¹o bét sau ®ã cho qua sµng;

-

Ngoµi ra bét Coban còng ®−îc chÕ t¹o b»ng ph−¬ng ph¸p ®iÖn ph©n trong

dung dÞch muèi kim lo¹i (víi d−¬ng cùc tan hoÆc kh«ng tan). ë ph−¬ng ph¸p

nµy muèn t¹o ®−îc bét kim lo¹i th× ta ph¶i dïng mËt ®é dßng lín, nång ®é axit

®Æc, nång ®é ion kim lo¹i thÊp vµ ®iÒu quan träng nhÊt lµ ph¶i khuÊy trén m¹nh

v.v... ®Ó t¹o ®−îc líp bét kim lo¹i xèp, b¸m dÝnh kÐm vµo ©m cùc vµ dÔ dµng lÊy

ra, thËm chÝ ngay sau khi röa hoÆc sÊy chóng ®· cã thÓ tù r· ra thµnh bét mÞn.

Tuy nhiªn, tr−íc khi bét ®−îc ®−a vµo sö dông ta cÇn ph¶i kiÓm tra l¹i

kÝch cì h¹t cho phï hîp víi yÒu cÇu b»ng c¸ch ®−a qua sµng.

2. Ðp t¹o h×nh:

-

Trén bét cacbit víi bét Co trong nhiÒu giê ®Ó lµm ®ång ®Òu thµnh phÇn.

§é ®ång nhÊt cña bét phô thuéc vµo nhiÒu yÕu tè nh−:

+ Ph−¬ng ph¸p trén (trén b»ng m¸y hay b»ng tay);

+ Tèc ®é trén;

+ Thêi gian trén;

+ D¹ng trén (trén kh« hay trén −ít).

15

-

Ðp hçn hîp bét d−íi ¸p lùc 300-500 MPa råi nung s¬ bé ë 900^oC trong 1h

®Ó t¹o h×nh s¬ bé.

-

Gia c«ng c¬ (phay, tiÖn) theo kÝch th−íc mong muèn, chó ý ®Ó ®é d− cÇn

thiÕt, v× sau khi thiªu kÕt cã sù co ngãt nhÊt ®Þnh (kho¶ng 5-10%).

3. Thiªu kÕt:

Thiªu kÕt lÇn cuèi ë 1400-1500^oC trong 1-3h, ë nhiÖt ®é nµy Co ch¶y láng

ra vµ t¹o ®iÒu kiÖn ®Ó c¸c h¹t cacbit s¸t l¹i gÇn nhau, gi¶m ®é xèp (vµ ®ã lµ lý

do lµm chi tiÕt bÞ co chót Ýt), t¨ng sù liªn kÕt gi÷a chóng.

Sau khi lµm nguéi (th−êng lµm nguéi cïng lß ®Ó gi¶m øng suÊt d− sau qu¸

tr×nh t¹o h×nh vµ thiªu kÕt), chóng trë nªn r¾n ch¾c, kh«ng thÓ gia c«ng c¬ khÝ

®−îc n÷a. C¸ch duy nhÊt lµ mµi söa trªn m¸y mµi ®Æc biÖt (cacborun xanh) hoÆc

b»ng tia löa ®iÖn.

Do kh¶ n¨ng tho¸t nhiÖt cña hîp kim cøng kÐm (b»ng kho¶ng 50% so víi

thÐp cacbon), nªn dông cô th−êng ®−îc cÊu t¹o gåm hai phÇn: phÇn l−ìi c¾t b»ng

hîp kim cøng vµ phÇn th©n b»ng thÐp th−êng, liªn kÕt víi nhau b»ng hµn ®ång

hoÆc kÑp kiÓu Ðp hay b¾t vÝt.

16

Ch−¬ng 2: c¬ së lý thuyÕt

c¸c ph−¬ng ph¸p thùc nghiÖm

II.1. Ph©n tÝch nhiÖt chuyÓn biÕn pha TG - Dta:

NhiÖt ®é chuyÓn biÕn pha lµ mét trong nh÷ng th«ng sè quan träng nhÊt

cña vËt liÖu. Tr−íc ®©y, khi lùa chän nhiÖt ®é ®Ó ®−a ra quy tr×nh xö lý nhiÖt chñ

yÕu dùa vµo kinh nghiÖm, ®iÒu nµy khã kh¨n khi gÆp ph¶i nh÷ng vËt liÖu kh«ng

theo tiªu chuÈn hoÆc ®−îc nÊu trong ®iÒu kiÖn riªng.

Víi ph−¬ng ph¸p nµy cã thÓ x¸c ®Þnh chÝnh x¸c c¸c nhiÖt ®é chuyÓn biÕn

pha cña tõng vËt liÖu, tõ ®ã ta cã thÓ ®−a ra quy tr×nh nhiÖt luyÖn chÝnh x¸c.

Ngoµi ra, viÖc x¸c ®Þnh ®−îc nhiÖt ®é chuyÓn biÕn pha chÝnh x¸c cßn gióp lùa

chän ®−îc lo¹i vËt liÖu thÝch hîp khi chóng ph¶i lµm viÖc trong mét m«i tr−êng

nhiÖt ®é nhÊt ®Þnh.

II.1.1. Qu¸ tr×nh ph¸t triÓn:

Ph©n tÝch nhiÖt (Thermal Analysis) ®−îc x©y dùng vµ ph¸t triÓn trªn c¬ së

®Þnh luËt b¶o toµn thµnh phÇn vµ tÝnh chÊt cña vËt chÊt do A.Lavosier vµ

M.V.Lomonosop ph¸t minh vµo cuèi thÕ kû XVIII, ®Çu thÕ kû XIX. ThiÕt bÞ thö

nghiÖm lóc ®Çu kh¸ ®¬n gi¶n: gåm mét lß nung cã tèc ®é nung 100^o/phót. NhiÖt

®é cña mÉu nghiªn cøu ®−îc ghi trªn kÝnh ¶nh nhê mét ®iÖn kÕ g−¬ng

(Galvanometre) vµ mét cÆp pin nhiÖt ®iÖn (Thermocouple). NhiÖt ®å

(Thermogram) lµ mét d·y ®−êng th¼ng song song c¸ch ®Òu nhau. NÕu trong

kho¶ng nhiÖt ®é nµo ®ã xuÊt hiÖn nh÷ng ®−êng th¼ng song song gi·n xa nhau

hoÆc dÇy ®Æc ®ã lµ hiÖu øng thu nhiÖt (Endothermic efect) hoÆc hiÖu øng táa

nhiÖt (Exothermic efect).

H×nh 2.1: NhiÖt ®å ph©n tÝch nhiÖt cña Le Chatelier n¨m 1886.

N¨m 1899 Rober – Ostin ®−a ra ph−¬ng ph¸p míi ®Ó ghi ®−êng cong

nhiÖt (Thermo curve). NhiÖt ®å ghi trªn kÝnh ¶nh ®−îc thay b»ng mét tê giÊy

17

¶nh. CÆp pin nhiÖt ®iÖn ®−îc ®Êu vi sai (Differential - Thermocouple). C¸c hiÖu

øng nhiÖt ®−îc ®Æc tr−ng b»ng c¸c ®Ønh (Peak). §Ønh h−íng xuèng d−íi lµ hiÖu

øng thu nhiÖt, ®Ønh h−íng lªn trªn lµ hiÖu øng táa nhiÖt. §−êng cong nhiÖt ghi

trªn giÊy ¶nh ®−îc gäi lµ ®−êng cong ph©n tÝch nhiÖt vi sai (Differential –

Thermal Analysis - DTA).

H×nh 2.2: NhiÖt ®å ghi ®−êng cong vi sai (DTA)

trªn giÊy ¶nh cña Rober – Owtin n¨m 1899.

Ngµy nay, ph©n tÝch nhiÖt ®· ph¸t triÓn m¹nh mÏ, vµ ®−îc øng dông réng

r·i trong nhiÒu lÜnh vùc nghiªn cøu: muèi má, ®Êt sÐt, boxit, luyÖn kim, hãa häc,

c«ng nghÖ gèm sø vµ thñy tinh.

ë ViÖt Nam tõ thËp niªn 1960, m¸y ph©n tÝch nhiÖt ®Çu tiªn

“Derivatograph – MoM - Budapest” ®· ®−îc l¾p ®Æt t¹i mét sè tr−êng ®¹i häc:

§¹i häc Tæng hîp Hµ Néi, §¹i häc D−îc Hµ Néi, §¹i häc Qu©n y. Sang thËp

niªn 1970 mét lo¹t phßng thÝ nghiÖm ph©n tÝch nhiÖt ®−îc më t¹i ViÖn §Þa chÊt

vµ Kho¸ng s¶n, ViÖn Hãa C«ng nghiÖp, ViÖn NhiÖt ®íi, ViÖn LuyÖn kim, ViÖn

Silicat, ViÖn Khoa häc VËt liÖu X©y dùng, Nhµ m¸y Xi m¨ng H¶i Phßng… §èi

t−îng nghiªn cøu ®· ®−îc më réng sang c¸c lÜnh vùc ®Þa chÊt kho¸ng vËt häc,

vËt lý chÊt r¾n, thæ nh−ìng, y häc, hãa häc, c«ng nghiÖp gèm sø…

ThiÕt bÞ ph©n tÝch nhiÖt ngµy mét c¶i tiÕn. §é nh¹y vµ ®é ph©n d¶i ngµy

cµng cao. C¸c phÐp ®o ®−îc xö lý tù ®éng trªn m¸y vi tÝnh.

II.1.2. Nh÷ng nguyªn t¾c c¬ b¶n:

-

Nguyªn t¾c t−¬ng øng: C¸c qu¸ tr×nh biÕn ®æi hãa lý x¶y ra khi nung nãng

c¸c chÊt cã ho¹t tÝnh nhiÖt ®Òu ®−îc ghi nhËn t−¬ng øng trªn ®−êng cong nhiÖt.

Nguyªn t¾c ®Æc tr−ng: VËt chÊt cã ho¹t tÝnh nhiÖt, khi nung nãng ®Òu cã

-

nh÷ng qu¸ tr×nh biÕn ®æi ho¸ lý ®Æc tr−ng cho tõng chÊt riªng biÖt. Nguyªn t¾c

18

nung nãng trong ph©n tÝch nhiÖt ®−îc thùc hiÖn liªn tôc víi tèc ®é ®Òu trong lß

®iÖn. §©y còng lµ ®iÒu kiÖn ®Ó gi¶i ph−¬ng tr×nh vi truyÒn nhiÖt cã nghiÖm.

-

§Þnh luËt b¶o toµn thµnh phÇn vµ tÝnh chÊt cña vËt chÊt lµ nguyªn t¾c c¬

b¶n ®Ó nghiªn cøu qu¸ tr×nh ho¸ lý x¶y ra khi nung nãng c¸c chÊt cã ho¹t tÝnh

nhiÖt.

II.1.3. Môc ®Ých cña ph©n tÝch nhiÖt:

Tõ c¸c nguyªn t¾c c¬ b¶n nªu trªn cho phÐp chØ ra môc ®Ých cña ph©n tÝch

nhiÖt nh− sau:

-

Nguyªn t¾c ®Æc tr−ng cho phÐp x¸c ®Þnh thµnh phÇn vËt liÖu, x¸c ®Þnh c¸c

chÊt cã ho¹t tÝnh nhiÖt. Tr−êng hîp trong cïng mét kho¶ng nhÖt ®é, x¶y ra ®ång

thêi nh÷ng qu¸ tr×nh biÕn ®æi cña nhiÒu chÊt, ®−êng cong nhiÖt sÏ ghi l¹i toµn bé

c¸c qu¸ tr×nh biÕn ®æi xen phñ lªn nhau vµ ®−îc coi lµ kh«ng ¶nh h−ëng lÉn

nhau.

-

Nguyªn t¾c t−¬ng øng cho phÐp x¸c ®Þnh nhiÖt ®é b¾t ®Çu, cùc ®¹i vµ kÕt

thóc cña hiÖu øng nhiÖt. D¹ng h×nh häc cña hiÖu øng nhiÖt ®−îc øng dông ®Ó

nghiªn cøu ®éng häc cña c¸c qu¸ tr×nh ho¸ lý x¶y ra khi nung nãng c¸c chÊt cã

ho¹t tÝnh nhiÖt. Khèi l−îng mÉu thay ®æi lµ c¬ së cña ph−¬ng ph¸p tÝnh ®Þnh

l−îng c¸c kho¸ng vËt trong mÉu.

II.1.4. Kü thuËt ®−êng cong nhiÖt vi sai DTA:

S¬ ®å ®−êng cong nhiÖt vi sai (DTA) ®−îc m« t¶ trªn h×nh 2.3.

H×nh 2.3: ThiÕt bÞ ghi ®−êng cong DTA (a); NhiÖt ®å DTA (b).

Søc ®iÖn ®éng t¹i cÆp pin nhiÖt ®iÖn thø nhÊt lµ:

E₁= αT_m

Tr−êng hîp nhiÖt ®é mÉu nghiªn cøu T_mb»ng nhiÖt ®é mÉu chuÈn T_m= T_c

ta cã:

E₁= E₂

19

Hai cÆp pin nhiÖt ®iÖn ®−îc m¾c xung ®èi nªn søc ®iÖn ®éng E cña hai pin

nhiÖt ®iÖn cã chiÒu ng−îc nhau. Do ®ã søc nhiÖt ®iÖn ®éng tæng céng trong toµn

m¹ch lµ: E = E₁+ E₂= 0

Trªn ®å thÞ h×nh 2.3, ®−êng DTA cã d¹ng lµ mét ®−êng th¼ng trïng víi

®−êng c¬ së cã ∆T = 0

Tr−êng hîp trong mÉu x¶y ra qu¸ tr×nh thu nhiÖt hoÆc to¶ nhiÖt, cã nhiÖt

®é trong mÉu chuÈn vµ mÉu nghiªn cøu kh¸c nhau:

T_m≠ T_c

Do ®ã:

E₁≠ E₂

Søc ®iÖn ®éng trong toµn m¹ch:

E = E₁+E₂≠ 0

Trªn ®å thÞ, ®−êng DTA lÖch khái ®−êng c¬ së t¹o nªn ®Ønh cã chiÒu

h−íng lªn trªn gäi lµ hiÖu øng to¶ nhiÖt, hoÆc cã chiÒu h−íng xuèng lµ hiÖu øng

thu nhiÖt.

Trong kü thuËt ng−êi ta th−êng ®ång thêi ghi hai ®−êng T vµ DTA theo s¬

®å nguyªn lý nh− h×nh 2.4 d−íi ®©y:

H×nh 2.4: S¬ ®å nguyªn lý ghi ®ång thêi ®−êng cong T vµ DTA

1- Lß ®iÖn, 2- MÉu n ghiªn cøu, 3- MÉu chuÈn, 4- cÆp nhiÖt ®iÖn vi sai,

5- ®−êng cong nhiÖt ®é T_m, 6- ®−êng cong DTA.

PhÐp ®o ®ång thêi T vµ DTA lµ c¬ së cña ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nhiÖt vi

sai. §−êng nhiÖt ®é T cho biÕt hiÖu øng nhiÖt x¶y ra ë nhiÖt ®é nµo. D¹ng h×nh

häc cña hiÖu øng nhiÖt cho biÕt ®éng häc cña c¸c qu¸ tr×nh x¶y ra trong mÉu

diÔn ra nh− thÕ nµo. §ã lµ c¸c qu¸ tr×nh ph©n ly, oxy ho¸, thay ®æi cÊu tróc ®Ó

20

t¹o nªn c¸c s¶n phÈm míi v.v... tæng hîp c¸c sè liÖu ph©n tÝch trªn ®å thÞ T vµ

DTA cho phÐp x¸c ®Þnh ®Þnh tÝnh vµ gi¶i thÝch c¸c ®Æc ®iÓm nhiÖt cña vËt chÊt.

II.1.5. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nhiÖt khèi l−îng (TG, DTG):

C¸c chÊt khi nung nãng th−êng cã sù thay ®æi khèi l−îng, ®èi víi kho¸ng

vËt, vËt chÊt, sù thay ®æi khèi l−îng liªn quan ®Õn c¶ qu¸ tr×nh t¸ch n−íc, ph©n

ly khÝ CO₂, SO₃, SO₂hoÆc qu¸ tr×nh oxy ho¸...

Nh− vËy ®−êng thay ®æi khèi l−îng TG cho biÕt khèi l−îng mÉu nghiªn

cø bÞ gi¶m ®i hay t¨ng lªn lµ bao nhiªu % so víi khèi l−îng mÉu kÓ tõ thêi ®iÓm

b¾t ®Çu nung nãng.

Tr−êng hîp trong kho¶ng nhiÖt ®é nµo ®ã cã 2 hoÆc nhiÒu qu¸ tr×nh x¶y ra

®ång thêi dÉn ®Õn thay ®æi khèi l−îng mÉu, trªn ®å thÞ TG chØ ®o ®−îc tæng ®é

gi¶m khèi l−îng cña c¸c qu¸ tr×nh x¶y ra. Muèn biÕt ®é gi¶m khèi l−îng cña

mçi qu¸ tr×nh riªng biÖt, ng−êi ta lÊy ®¹o hµm ®−êng cong TG.

C¬ së cña phÐp ®o DTG liªn quan tíi tèc ®é thay ®æi khèi l−îng vµ tèc ®é

dÞch chuyÓn cña c¸n c©n theo mèi t−¬ng quan tû lÖ thuËn:

dm ds

≈

dt dt

Trong ®ã:

- dm: l−îng mÉu gi¶m;

- dt: thêi gian;

- ds: qu·ng ®−êng;

Søc ®iÖn ®éng E xuÊt hiÖn trong cuén d©y cã chiÒu dµi l chuyÓn ®éng víi

tèc ®é ds/dt trong tõ tr−êng ®Òu cña mét nam ch©m vÜnh cöu cã c−êng ®é lµ H

®−îc tÝnh theo c«ng thøc:

ds

E =H l

dt

21

H×nh 2.5: S¬ ®å nguyªn lý ghi ®−êng cong TG vµ DTG

trªn tæ hîp thiÕt bÞ ph©n tÝch

1- Lß ®iÖn, 2- MÉu nghiªn cøu, 3- c©n, 4- ®Ìn chiÕu, 5- thÊu kÝnh,

6- g−¬ng ph¼ng, 7- nam ch©m, 8- èng ®Õm, 9- ®iÖn kÕ g−¬ng, 10- b¨ng giÊy

BiÕt ®iÖn trë thuÇn cña ®iÖn kÕ cã gi¸ trÞ kh«ng ®æi. Do ®ã øng víi gãc

ds dm

ϕ (t) ≈I ≈Eo

≈

dt dt

Khi mÉu nghiªn cøu cã nhiÖt ®é t¨ng tuyÕn tÝnh víi nhiÖt ®é cña lß ®iÖn

th× gãc quay ϕ ®−îc coi lµ hµm sè cña nhiÖt ®é T hay thêi gian t.

dm

≈ϕ

(

T

)

≈ϕ (t)

dt

II.1.6. Nh÷ng yÕu tè ¶nh h−ëng ®Õn ®−êng cong nhiÖt:

trong mÉu phô thuéc vµo ®iÒu kiÖn thÝ nghiÖm. Víi ®iÒu kiÖn kh¸c nhau, sÏ thu

®−îc nh÷ng ®−êng cong nhiÖt rÊt kh¸c nhau, do ®ã ph¶i lËp quy tr×nh nung nhiÖt

cho tõng lo¹i vËt liÖu kh¸c nhau.

KÕt qu¶ thùc nghiÖm chøng minh r»ng: ¶nh h−ëng chñ yÕu ®Õn sù biÕn

®æi cña c¸c qu¸ tr×nh x¶y ra trong vËt chÊt khi nung nãng lµ: §é dÉn nhiÖt vµ

nhiÖt dung cña vËt, c¸c ion t¹p chÊt, tèc ®é nung nãng, kÝch th−íc h¹t trong d¹ng

bét, khèi v.v... Nh÷ng yÕu tè kh¸c cã ¶nh h−ëng ®Õn d¹ng ®−êng cong nhiÖt lµ:

trong kh«ng gian h÷u Ých cña lß ®iÖn, vÞ trÝ ®Æt ®Çu ®o nhiÖt ®é cña cÆp pin nhiÖt

®iÖn trong mÉu.

22

II.1.7. C¸ch ®äc vµ x¸c ®Þnh ®−êng cong nhiÖt DTA, TG, DTG:

1. §−êng cong DTA:

§−êng DTA cã d¹ng lµ mét ®−êng th¼ng gÇn trïng víi ®−êng c¬ së cho

biÕt mÉu nghiªn cøu lµ chÊt tr¬ nhiÖt (hÖ sè dÉn nhiÖt cña mÉu nghiªn cøu λ_m

gÇn b»ng víi hÖ sè dÉn nhiÖt cña chÊt chuÈn λ_c.

H×nh 2.6: §−êng c¬ së ∆ T = 0 (a), ®−êng DTA cã λ_m>λ_c(b),

®−êng DTA cã λ_m<λ_c(c).

§é dÉn nhiÖt λ_m>λ_c: §−êng DTA cã d¹ng lµ mét ®−êng th¼ng n»m ë phÝa

trªn ®−êng c¬ së, ®−êng b.

§é dÉn nhiÖt λ_m< λ_c: §−êng DTA cã d¹ng lµ mét ®−êng th¼ng n»m ë

phÝa d−íi ®−êng c¬ së, ®−êng c.

* C¸c yÕu tè ®Ó x¸c ®Þnh mét hiÖu øng nhiÖt gåm:

NhiÖt ®é t¹i thêi ®iÓm b¾t ®Çu x¶y ra hiÖu øng nhiÖt T_®;

NhiÖt ®é cùc ®¹i cña hiÖu øng nhiÖt T_M;

NhiÖt ®é kÕt thóc cña hiÖu øng nhiÖt T_c.

C¸ch x¸c ®Þnh ®iÓm T_®vµ T_c®−îc tiÕn hµnh nh− sau:

Tõ nh¸nh bªn tr¸i vµ nh¸nh bªn ph¶i cña hiÖu øng nhiÖt, kÎ c¸c ®−êng tiÕp

tuyÕn c¾t ®−êng c¬ së ë hai ®iÓm P, Q. Tõ P, Q kÎ ®−êng ph¸p tuyÕn c¾t DTA ë

23

H×nh 2.7: C¸c yÕu tè ®Æc tr−ng cho hiÖu øng nhiÖt.

T_Mcho biÕt nhiÖt ®é t¹i thêi ®iÓm c−êng ®é hiÖu øng nhiÖt ®¹t tíi cùc ®¹i.

§−êng cao (biªn ®é) cña hiÖu øng nhiÖt ký hiÖu lµ H lµ ®−êng kÎ tõ ®Ønh

vu«ng gãc víi ®−êng nèi ®iÓm ®Çu vµ ®iÓm cuèi cña hiÖu øng nhiÖt. DiÖn tÝch

hiÖu øng ∆S ®−îc giíi h¹n bëi c¸c ®iÓm T®, Tc, T_M.

H×nh 2.8: Mét sè d¹ng h×nh häc cña hiÖu øng nhiÖt.

C¸c d¹ng hiÖu øng nhiÖt:

-

bëi cho qu¸ tr×nh biÕn ®æi cã c−êng ®é t¨ng liªn tôc, ®¹t tíi cùc ®¹i t¹i ®Ønh T_M

vµ sau ®ã c−êng ®é gi¶m dÇn cho ®Õn ®iÓm kÕt thóc T_c, h×nh 2.8a.

-

HiÖu øng nhiÖt cã nh¸nh bªn tr¸i dùng ®øng (®é dèc lín), nh¸nh bªn ph¶i

thoai tho¶i (®é dèc nhá) ®Æc tr−ng cho qu¸ tr×nh biÕn ®æi trong mÉu lóc ban ®Çu

rÊt nhanh. C−êng ®é ®¹t tíi cùc ®¹i ë ®Ønh T_Msau ®ã qu¸ tr×nh biÕn ®æi gi¶m dÇn

cho tíi ®iÓm kÕt thóc T_ch×nh 2.8 b.

24

-

T−¬ng tù cã thÓ gi¶i thÝch cho tr−êng hîp hiÖu øng nhiÖt cã nh¸nh bªn tr¸i

thoai tho¶i, nh¸nh bªn ph¶i dùng ®øng h×nh 2.8 c.

HiÖu øng nhiÖt cã nh¸nh bªn ph¶i n»m d−íi ®−êng c¬ së, chøng tá mÉu

-

sau khi nung nãng ®· biÕn ®æi thµnh s¶n phÈm cã ®é dÉn nhiÖt nhá h¬n ®é dÉn

nhiÖt cña mÉu chuÈn (m < λ_c) t−¬ng tù cã thÓ gi¶i thÝch ng−îc l¹i qu¸ tr×nh cho

tr−êng hîp nh¸nh bªn ph¶i n»m trªn ®−êng c¬ së h×nh 2.8 d, e.

-

HiÖu øng nhiÖt cã ®Ønh kh«ng nhän chøng tá qu¸ tr×nh biÕn ®æi trong mÉu

x¶y ra ®Òu ®Òu cho ®Õn lóc kÕt thóc h×nh 2.8 f.

HiÖu øng nhiÖt chång chËp lªn nhau: DÊu hiÖu nhËn biÕt lµ nh¸nh bªn tr¸i

-

hoÆc bªn ph¶i cña hiÖu øng nhiÖt xuÊt hiÖn c¸c ®iÓm uèn (c) vµ (c*) nh− h×nh

2.9.

H×nh 2.9: Hai hiÖu øng nhiÖt chång chËp lªn nhau.

2. §−êng cong TG vµ DTG:

§−êng cong TG vµ DTG cã d¹ng lµ mét ®−êng th¼ng khi mÉu nghiªn cøu

lµ chÊt tr¬ nhiÖt, mÉu kh«ng thay ®æi khèi l−îng trong suèt qu¸ tr×nh nung nh−

h×nh 2.10a.

H×nh 2.10: §−êng cong TG vµ DTG

a) mÉu chÊt tr¬ nhiÖt, b) mÉu cã mét hiÖu øng nhiÖt.

25

Khi mÉu xuÊt hiÖn qu¸ tr×nh biÕn ®æi kÌm theo thay ®æi khèi l−îng, ®−êng

TG ch¹y xuèng phÝa d−íi hoÆc phÝa trªn t¹o thµnh mét ®o¹n dèc dùng ®øng

(hoÆc thoai tho¶i). §é dèc nµy phô thuéc vµo qu¸ tr×nh biÕn ®æi khèi l−îng cã

c−êng ®é x¶y ra nhanh (hoÆc chËm) h×nh 2.10b.

H×nh 2.11: (a) §−êng cong TG, DTG t−¬ng øng víi qu¸ tr×nh t¨ng khèi l−îng

(b) §−êng cong DTG vµ TG t−¬ng øng víi hai qu¸ tr×nh biÕn ®æi

x¶y ra ®ång thêi.

§−êng DTG xuÊt hiÖn mét ®Ønh t−¬ng øng h−íng xuèng d−íi nÕu lµ qu¸

tr×nh gi¶m khèi l−îng h×nh 2.11 b, hoÆc ®Ønh h−íng lªn trªn nÕu qu¸ tr×nh lµ t¨ng

khèi l−îng h×nh 2.11 a.

§Ó x¸c ®Þnh gi¸ trÞ ∆m, ta thùc hiÖn phÐp chiÕu ®iÓm ®Çu vµ ®iÓm cuèi cña

®Ønh trªn ®−êng DTG xuèng ®−êng TG (h×nh 2.10 b, vµ h×nh 2.11 a).

Tr−êng hîp hai qu¸ tr×nh thay ®æi khèi l−îng x¶y ra gÇn ®ång thêi: ∆m₁,

∆m₂, ®−êng TG chØ x¸c ®Þnh tæng khèi l−îng ∆m:

∆m = ∆m₁+ ∆m₂

§Ønh t−¬ng øng trªn ®−êng DTG cã nh¸nh bªn tr¸i (hay nh¸nh ph¶i) xuÊt

hiÖn mét ®iÓm uèn.

Tõ c¸c ®iÓm ®Çu, ®iÓm cuèi vµ ®iÓm uèn cña ®Ønh, thùc hiÖn phÐp chiÕu

xuèng ®−êng TG ®Ó x¸c ®Þnh ∆m₁, ∆m₂h×nh 2.11 b.

II.2. Thö mµi mßn vµ ma s¸t:

II.2.1. S¬ l−îc vÒ ma s¸t:

Ma s¸t lµ qu¸ tr×nh tù tæ chøc, trong ®ã c¸c hiÖn t−îng x¶y ra theo mét

tr×nh tù x¸c ®Þnh vµ hîp lý, c¸c hiÖn t−îng nµy dÉn ®Õn sù ph¸ huû bÒ mÆt cña

vËt liÖu, hoÆc t¹o ra mét hÖ gi¶n ®å mµi mßn vµ ma s¸t. HiÖn t−îng nµy g¾n liÒn

víi ma s¸t lµ mét trong nh÷ng vÊn ®Ò cÊp thiÕt nhÊt. Sù hao mßn cña m¸y mãc vµ

thiÕt bÞ, chi phÝ cho viÖc söa ch÷a m¸y mãc do mßn lµ rÊt lín. VÊn ®Ò nµy ®·

26

nhËn ®−îc sù chó ý cña ®«ng ®¶o c¸c nhµ thiÕt kÕ, c«ng nghÖ vµ nh÷ng ng−êi sö

II.2.2. C¬ chÕ mµi mßn cña c¸c bÒ mÆt kim lo¹i

Trong qu¸ tr×nh mµi mßn, bÒ mÆt l¾p ghÐp sÏ chuyÓn ®éng t−¬ng ®èi víi

nhau, dÉn ®Õn sù c¾t vµ bÎ gÉy nh÷ng chç nhÊp nh« míi. Qu¸ tr×nh ®ã cø tiÕp

diÔn víi sù lµm nh½n c¸c bÒ mÆt ma s¸t.

a) Sù thay ®æi x¶y ra trong líp bÒ mÆt kim lo¹i:

Sù thay ®æi x¶y ra trªn c¸c bÒ mÆt ma s¸t bao gåm c¸c qu¸ tr×nh sau:

-

Sù thay ®æi x¶y ra do sù biÕn d¹ng;

Sù thay ®æi x¶y ra do sù t¨ng lªn cña nhiÖt ®é;

Sù thay ®æi x¶y ra do t¸c ®éng ho¸ häc cña m«i tr−êng xung quanh.

b) Sù ph¸ huû c¸c bÒ mÆt ma s¸t:

C¸c d¹ng c¬ b¶n cña sù ph¸ huû c¸c bÒ mÆt ma s¸t nh− sau:

-

Sù c¾t vi m«;

Sù t¹o vÕt x−íc;

Sù bong t¸ch trong ch¶y dÎo;

Sù trãc;

Sù bøt s©u.

II.3. §o ®é cøng:

II.3.1. S¬ l−îc vÒ ®é cøng:

§o ®é cøng lµ ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh c¬ tÝnh ®¬n gi¶n nhÊt, ®−îc dïng

phæ biÕn nhÊt vµ còng cã nh÷ng ý nghÜa quan träng.

lµm b»ng vËt liÖu cøng hÇu nh− kh«ng bÞ biÕn d¹ng dÎo (thÐp t«i cøng, hîp kim

thÊp.

VËy ®é cøng lµ kh¶ n¨ng chèng l¹i biÕn d¹ng dÎo cña vËt liÖu th«ng qua

§é cøng cã nh÷ng ®Æc ®iÓm sau:

-

§é cøng chØ biÓu thÞ kh¶ n¨ng chèng l¹i biÕn d¹ng dÎo cña bÒ mÆt chø

kh«ng ph¶i cña toµn s¶n phÈm, nÕu vËt liÖu cã tÝnh kh«ng ®ång nhÊt (gi÷a bÒ

mÆt vµ lâi).

-

§é cøng biÓu thÞ kh¶ n¨ng chèng mµi mßn cña vËt liÖu, ®é cøng cµng cao

tÝnh chèng mµi mßn cµng tèt.

27

-

§é cøng cã quan hÖ nhÊt ®Þnh víi giíi h¹n bÒn kÐo vµ kh¶ n¨ng gia c«ng

§o ®é cøng ®¬n gi¶n h¬n nhiÒu so víi thö kÐo vµ thö va ®Ëp: mÉu nhá vµ

c¾t.

-

®¬n gi¶n (cã thÓ ®o ngay trùc tiÕp trªn s¶n phÈm), nhanh (thêi gian chØ vµi chôc

h¬n vµ rÎ h¬n.

ChÝnh v× vËy ®o ®é cøng ®−îc dïng th−êng xuyªn trong s¶n xuÊt vµ

nghiªn cøu. Cã hai lo¹i ®é cøng: th« ®¹i vµ tÕ vi. §é cøng nãi chung ®Òu lµ ®é

®o ®−îc ph¶n ¸nh kh¶ n¨ng chèng l¹i biÕn d¹ng dÎo cña tËp hîp pha. Khi ®o ®é

riªng rÏ víi sù trî gióp cña kÝnh hiÓn vi quang häc. C¸ch nµy phøc t¹p h¬n vµ

th−êng chØ dïng trong nghiªn cøu khoa häc.

II.3.2. C¸c ph−¬ng ph¸p ®o ®é cøng:

-

§é cøng Brinen;

§é cøng Rocwen;

§é cøng Vicke;

§é cøng Knoop;

II.4. Nghiªn cøu tæ chøc tÕ vi:

Tæ chøc tÕ vi lµ h×nh ¶nh bÒ mÆt mÉu nh×n thÊy b»ng kÝnh hiÓn vi. KÝnh

hiÓn vi ®em dïng cã thÓ lµ quang häc (dïng ¸nh s¸ng th−êng – tøc ¸nh s¸ng

®−îc b»ng kÝnh hiÓn vi quang häc víi ¸nh s¸ng tr¾ng, lµ lo¹i dông cô quang häc

t−¬ng ®èi ®¬n gi¶n vµ ®−îc dïng phæ biÕn trong nghiªn cøu vµ s¶n xuÊt. Nh− ®·

biÕt, c¬ tÝnh, tÝnh c«ng nghÖ còng nh− tÝnh chÊt ho¸ - lý cña vËt liÖu kh«ng

nh÷ng phô thuéc vµo thµnh phÇn ho¸ häc mµ cßn phô théc rÊt nhiÒu vµo tæ chøc

tÕ vi cña nã.

-

X¸c ®Þnh b¶n chÊt c¸c pha cÊu t¹o nªn vËt liÖu th«ng qua c¸c ®Æc ®iÓm

cña chóng trªn tæ chøc tÕ vi;

X¸c ®Þnh ®é lín c¸c h¹t còng nh− sè l−îng, h×nh d¹ng, kÝch th−íc vµ sù

-

28

II.5.1.C¬ së lý thuyÕt:

Tia X (tia R¬nghen) ®−îc nhµ b¸c häc ng−êi §øc R¬nghen (1895) ph¸t

hiÖn ra. Khi mét dßng electron cã vËn tèc cao t¹o ra tõ catot chuyÓn ®éng ®Õn vµ

®Ëp vµo mÆt mét bia kim lo¹i lµm ph¸t ra mét chïm tia mang n¨ng l−îng cao ®i

chÝnh lµ tia X cßn bia kim lo¹i lµ anot. Tia X cã chiÒu dµi b−íc sãng tõ 0,1 ®Õn

100 Å.

X, huúnh quang tia X vµ nhiÔu x¹ tia X. C¸c ph−¬ng ph¸p nµy ®Òu ®−îc øng

dông kh¸ phæ biÕn trong c¸c lÜnh vùc nh−: hãa häc, vËt lý, luyÖn kim…

Bia kim lo¹i cã thÓ chÕ t¹o b»ng c¸c kim lo¹i kh¸c nhau, nªn chïm tia X

ph¸t ra cã n¨ng l−îng kh¸c nhau, tøc lµ cã b−íc sãng kh¸c nhau.

VËt liÖu kim lo¹i

B−íc sãng λ (Å)

K_α

1

Co

Cr

1,7899

2,2896

1,5405

1,9360

0,7093

1,6578

1,7899

2,2896

1,5405

1,9360

0,7093

1,6578

1,7899

2,2896

1,5405

1,9360

0,7093

1,6578

Cu

Fe

Mo

Ni

B¶ng 2.1: B−íc sãng cña mét sè vËt liÖu lµm anèt.

II.5.2. B¶n chÊt cña tia X:

obitan bao quanh cã kÝ hiÖu:

n

1

2

3

4

5

...

K

L

M

N

O

Khi chïm electron cã ®éng n¨ng lín chuyÓn ®éng ®Ëp vµo bia kim lo¹i,

obitan nguyªn tö ra khái vÞ trÝ cña nã t¹o ra chç trèng. Sau ®ã c¸c electron ë

29

obitan bªn ngoµi nh¶y vµo c¸c chç trèng nµy, ph¸t ra bøc x¹ t−¬ng øng víi møc

n¨ng l−îng:

∆E = E_n− E_n

1

2

Trong ®ã:

E : Lµ n¨ng l−îng cña electron ë obitan n₁;

n₁

E : Lµ n¨ng l−îng cña electron ë obitan n₂.

n₂

Electron K

K

L M N

H×nh 2.12: S¬ ®å vá electron nguyªn tö.

II.5.3. Sù t−¬ng t¸c cña tia X víi vËt chÊt:

Khi mét chïm tia X ®i qua mét líp vËt chÊt, mét phÇn n¨ng l−îng cña nã

bÞ mÊt ®i do nhiÔu x¹, mét phÇn do bÞ hÊp thô vµ mét phÇn bÞ ph¶n x¹.

X₁

Tia tíi

Tia nhiÔu

X₂

A

θ

P₁

d_hkl

C

D

θθ

P₂

P₃

B

H×nh 2.13: Sù t¸n x¹ tia X tõ c¸c mÆt ph¼ng tinh thÓ.

§Ó nghiªn cøu cÊu t¹o m¹ng tinh thÓ ng−êi ta th−êng sö dông ph−¬ng

tr×nh Wulf-Bragg:

nλ = 2d_hklsinθ

Trong ®ã:

n: Gäi lµ bËc ph¶n x¹ (n=1, 2, 3…);

d_hkl: Lµ kho¶ng c¸ch gi÷a c¸c mÆt ph¼ng nguyªn tö (h k l).

30